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綜合熱分析儀如何用于測(cè)定草酸鈣晶體?

 更新時(shí)間:2021-08-17 點(diǎn)擊量:1800
   綜合熱分析儀能夠同時(shí)提供更多的表征材料熱特性的信息,其中TG-DTA和TG-DSC的組合,是較普遍采用的綜合熱分析方法。它可實(shí)現(xiàn)一般礦物鑒定和確定產(chǎn)品的燒成制度,測(cè)定熱力學(xué)參數(shù)(如比熱容和熱焓等)和結(jié)晶度、礦物成分的定量分析以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方面的研究等。
  由于試樣材料在加熱或冷卻過(guò)程中,會(huì)發(fā)生一些物理化學(xué)反應(yīng),同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)和質(zhì)量等方面的變化,這是熱分析技術(shù)的基礎(chǔ)。熱分析是在程序控溫下測(cè)定物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。由于物理化學(xué)過(guò)程都伴隨有熱效應(yīng),而且固-氣體系在反應(yīng)過(guò)程中又可出現(xiàn)固相或液相的質(zhì)量變化。因此,可借于對(duì)其熱效應(yīng)或質(zhì)量的測(cè)定來(lái)了解過(guò)程的變化,從而解決研究中的一些問(wèn)題。這種方法的特點(diǎn)是由簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)曲線可以了解體系的變化過(guò)程和計(jì)算出物理化學(xué)參數(shù),給研究者帶來(lái)很大的方便。近年來(lái)隨著電子技術(shù)的發(fā)展使這個(gè)方法向微量、快速等方面發(fā)展,使用領(lǐng)域也逐漸擴(kuò)大。利用綜合熱分析儀測(cè)定草酸鈣晶體實(shí)驗(yàn)主要是了解差熱和熱重分析法的基本原理及方法,用熱分析儀器來(lái)測(cè)定差熱和熱重曲線并求出各步反應(yīng)活化能。
  綜合熱分析儀測(cè)定時(shí)草酸鈣晶體的具體操作:
  1.打開(kāi)電源,開(kāi)機(jī)預(yù)熱20min,同時(shí)打開(kāi)電腦的操作系統(tǒng)。
  2.設(shè)置分析儀放大單元,微分量程以及差熱放大單元,并將各參數(shù)輸入程序中。
  3.調(diào)零:擰開(kāi)熱電偶外罩,用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上,套上熱電偶外罩,用電減碼調(diào)零。
  4.稱取樣品:調(diào)零結(jié)束后,先取出放試樣的坩堝,取一定量的草酸鈣(CaC2O4·H2O)放入坩堝,均勻鋪平,并搗實(shí)樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上,注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過(guò)5V,被測(cè)樣品的質(zhì)量由程序讀出。
  5.打開(kāi)氮?dú)?,保護(hù)氣體流量為20mL/min;載氣氣體流量為60mL/min。在加熱的同時(shí)打開(kāi)風(fēng)扇散熱。
  6.編排升溫程序:
 ?、僖?K/min的速度程序升溫至35℃;
 ?、谠?5℃保溫30min;
 ?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。
  7.在軟件中輸入待測(cè)樣品的信息,設(shè)置采樣溫度,開(kāi)始采樣。
  8.采樣結(jié)束后,存盤返回,并停止加熱。
  9.數(shù)據(jù)處理。
  10.待電爐降溫至室溫,關(guān)閉所有開(kāi)關(guān),關(guān)閉電源,蓋上外罩。
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